Síntese e caracterização de ligas Fe-Cr-Sn clássicas e nanoestruturadas: estudo da transição de fase a-s

Abstract

Neste trabalho estudaram-se ligas Fe-Cr-Sn com conteúdo de Sn de 0 a 6 % at e de Cr em torno de 45 % at. Prepararam-se por fusão ligas policristalinas de tamanho de grão clássico (várias dezenas de µm) e por mecanosíntese ligas metaestáveis de tamanho de grão nanométrico (~ 10 nm). As ligas foram caracterizadas utilizando variadas técnicas tais como microscopias electrónicas de varrimento e transmissão, difracção de raios-X e de electrões, espectroscopia de MÖssbauer do 57Fe e do 119Sn, resistividade eléctrica e magnetização. Estudou-se igualmente a solubilidade do Sn no sistema Fe-Cr. A evolução morfológica e estrutural bem como a cinética da transformação alfa-sigma a 700C foram também seguidas. Verificou-se que em equilíbrio a solubilidade do Sn não é superior a 2 %at. A mecanosíntese permitiu extender as soluções sólidas Fe-Cr-Sn até 12 %at. As características estruturais destas ligas têm grande influência no comportamento magnético. A espectroscopia MÖssbauer do 119Sn revelou que os recozimentos a 700C nos dois tipos de ligas conduzem àformação de uma fase magnética, para além da fase sigma paramagnética. Essa fase é provavelmente um composto (Fe,Cr)3Sn2. A transformação alfa-sigma, nas ligas de tamanho de grão clássico, é retardada com o aumento do conteúdo de Sn. Com a elaboração de ligas por mecanosíntese, dois parâmetros são modificados; o tamanho de grão e o conteúdo do Sn em solução. Nestas ligas a precipitação da fase sigma é muito mais rápida do que nas ligas clássicas. Verifica-se também que a taxa de formação da fase sigma diminui com o aumento da concentração de Sn nas ligas. A cinética de transformação nos dois tipos de ligas segue a lei de Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov com vários mecanismos de precipitação. Nas ligas nanocristalinas, uma vez que o Sn se encontra em solução e que a sua concentração é maior do que a que pode existir na fase sigma, o Sn rejeitado precipita ou forma compostos que impedem o crescimento dos grãos sigma. Assim, o papel do Sn nestas ligas não é extinguir locais de germinação da fase sigma, como é o caso nas ligas clássicas, mas limitar o seu crescimento.