Caracterização de amostras de resina por GC-MS, RMN e análise quimiométrica: Composição e Origem

Abstract

A colofónia, um sólido frágil, vítreo e transparente, é o componente não volátil da resina de pinheiro. Sendo um material renovável, abundante, com elevada reactividade química e biocompatibilidade tem sido utilizado em diversas aplicações tais como na fabricação de adesivos, agentes de impregnação de papel, tintas de impressão, vernizes, vários revestimentos de superfície, materiais de isolamento para indústria electrónica, borracha sintética, pastilhas elásticas, sabonetes e detergentes. A colofónia é uma mistura complexa e variável de ácidos resínicos, ácidos diterpénicos monocarboxílicos, em proporções que dependem de factores como as espécies de madeira, localidade e o processo de recuperação. A composição da colofónia pode ainda ser afectada após a destilação pelas condições de manipulação e armazenamento. A determinação da composição da colofónia utilizada como matéria-prima nos diferentes tipos de aplicação é de grande importância para a indústria de transformação de colofónia. Nesta dissertação apresentamos um estudo sobre a composição de resinas utilizadas por empresas portuguesas na produção de diferentes derivados. A determinação da composição das diferentes amostras de colofónia foi realizada recorrendo à cromatografia de gases acoplada com espectrometria de massa. Sendo que não é possível realizar a análise dos ácidos resinicos, de elevada polaridade e baixa volatilidade, por análise direta por cromatografia de gases (GC), foram explorados diversos métodos de derivatização. A sensibilidade dos componentes da colofonia quando expostos ao ar e a temperatura condicionou a escolha da metodologia de derivatização de modo a garantir que a composição da amostra não seja modificada durante este processo. A análise dos espectros de massa, das amostras de colofónia derivatizada permitiu a identificação dos principais componentes da colofónia, isto é, os ácidos abiético, dehidroabiético, pimárico, isopimárico e sandarocopimárico. A análise quimiométrica da composição das diversas amostras fornecidas pelas indústria portuguesas permitiu estabelecer a relação entre a composição da amostra e a sua origem. Sendo que o ácido abiético é o componente principal das resinas em estudo apresenta-se uma metodologia físico-química para a determinação da concentração do ácido abiético e o estudo preliminar da validação do método analítico para a sua análise quantitativa.