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https://hdl.handle.net/10316/26208
Title: | Monitorização da cinética de formação de microcápsulas usando uma técnica de dispersão de luz | Authors: | Rodrigues, Maria da Graça Rosa Henriques | Orientador: | Rasteiro, Maria da Graça | Keywords: | Preparação de medicamentos; Microencapsulação; Lasers | Issue Date: | 2013 | Abstract: | Monitoring the formation of microcapsules during microencapsulation processes,
allowing the knowledge of the effect of varying materials and process conditions in the
microcapsules formed, is essential for development, optimization and scale-up of the
microencapsulation process. So it is very important to have methodologies to assess the
formation of microcapsules. The characterization of microcapsules has been studied,
with many studies reported in the scientific community, however, with regard to
monitoring online the formation of these microcapsules, information is scarce.
The first step was to establish the formulation which allowed the production
microencapsulation of aspirin in ethylcellulose, using the emulsification / solvent
evaporation technique. Ethyl acetate was used as solvent and Tween 80 as surfactant.
The microencapsulation process developed allowed the production of small spherical
microparticles, where the wall consists of ethylcellulose and aspirin and a spongy
interior.
The second step was to monitor the formation of microcapsules in the Mastersizer
Hydro2000 equipment, from Malvern, which uses the laser diffraction technique (LDS).
In this equipment, it was studied the influence of the agitation rate and of the amount of
surfactant in the formation of microcapsules. The tests carried out showed that
monitoring is possible even for a complex system such as that object of this study. Thus,
we were able to monitor the formation of droplets with dynamic breaking and
coalescence occurring simultaneously, resulting in an increase in size until equilibrium
is reached. From this moment only solvent evaporation was occurring with consequent
reduction in size of the microcapsules.
The hydrodynamics of the Mastersizer promote aggregation of the microparticles,
introducing additional difficulties and making certain tests not conclusive, particularly
regarding the influence of increase of the amount of surfactant. It was expected that the
microcapsules formed should be smaller, with the increase of the amount of surfactant,
which was not demonstrated due to aggregation of the microcapsules during monitoring
by LDS.
Monitorização da cinética de formação de microcápsulas usando uma técnica de dispersão de luz.
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As regards the influence of the agitation rate it was possible to monitor the formation of
microcapsules increasing the rotational speed in the Mastersizer from 750 rpm to 1000
rpm, which results in smaller particles. But if the agitation rate, will increases more, the
microdroplets formed during emulsification will be smaller and will aggregate as a
result of collisions between the droplets.
This work has shown that the monitoring of the formation of microcapsules using the
LDS technique is possible. We hope that this thesis may be a working basis for future
studies. A monitorização da formação das microcápsulas durante o processo de microencapsulação, permitindo o conhecimento do efeito da variação dos materiais e das condições processuais nas microcápsulas formadas, é essencial para o desenvolvimento, optimização e scale-up do processo de microencapsulação. Assim é muito importante dispor de metodologias para avaliar a formação das microcápsulas. A caracterização das microcápsulas tem sido muito estudada, havendo muitos relatos descritos na literatura, contudo, no referente à monitorização online da formação dessas micropartículas, a informação é escassa. Neste trabalho, numa primeira fase, foi estabelecida a formulação que permitiu produzir microcápsulas de etilcelulose com aspirina usando o método de emulsificação/evaporação do solvente. O solvente utilizado foi o acetato de etilo e o surfactante o tween 80. O processo de microencapsulação desenvolvido permitiu produzir microcápsulas pequenas, esféricas, cuja parede é constituída por etilcelulose e aspirina e de interior esponjoso. Numa segunda fase foi feita a monitorização da formação das microcápsulas no equipamento Mastersizer Hydro2000, que usa a técnica de difração de luz laser (LDS). Foi ainda estudada a influência da variação da velocidade de rotação e da quantidade de surfactante na formação das microcápsulas. Os testes efectuados permitiram concluir que a monitorização é possível, mesmo para um sistema complexo como o que foi objecto deste estudo. Assim, conseguiu monitorizar-se a formação dinâmica das microgotas com quebra e coalescência a ocorrer em simultâneo, originando um aumento de tamanho, até ser atingido o equilíbrio, altura a partir da qual apenas há evaporação do solvente, com consequente diminuição de tamanho das microcápsulas. O facto da hidrodinâmica do Mastersizer favorecer a agregação das micropartículas, introduziu dificuldades adicionais, fazendo com que alguns testes não fossem conclusivos, nomeadamente no referente ao aumento da quantidade de surfactante onde era expectável que as microcápsulas formadas fossem mais pequenas, o que não ficou demostrado devido à agregação das microcápsulas durante a monitorização. Monitorização da cinética de formação de microcápsulas usando uma técnica de dispersão de luz. 5 No referente ao estudo da variação da velocidade de rotação foi possível monitorizar a formação das microcápsulas aumentando a velocidade de rotação no Mastersizer, de 750 rpm para 1000 rpm, o que origina partículas mais pequenas. Porém ao aumentar mais a velocidade de rotação, as microgotas formadas na emulsificação são mais pequenas e tendem a agregar devido ao maior número de choques. Este trabalho permitiu mostrar que a monitorização da formação das microcápsulas, usando a técnica LDS, é possível. Espera-se, por isso, que esta tese possa ser uma base de trabalho para futuros estudos. |
Description: | Dissertação de mestrado em Química Farmacêutica Industrial, apresentada à Faculdade de Farmácia da Universidade de Coimbra. | URI: | https://hdl.handle.net/10316/26208 | Rights: | openAccess |
Appears in Collections: | UC - Dissertações de Mestrado FFUC- Teses de Mestrado |
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