Instrumentação de Espectrómetro Raman SPEX 1403: Reativação e Atualização

Abstract

A espectroscopia de Raman é uma técnica de espectroscopia vibracional que permite obter informação relativamente aos modos vibracionais das moléculas. Cada molécula apresenta um espectro de Raman característico. Numa amostra, de acordo com o método de aquisição de sinal Raman, é possível obter informação das camadas superficiais mas também das camadas mais internas da amostra. Neste projeto pretende-se adicionar a geometria de transmissão ao SPEX 1403, existente na unidade Química-Física Molecular, obtendo-se informação, em profundidade, da amostra. Também se tem como objetivo melhorar as plataformas de controlo e aquisição com detetor multicanal. A geometria de transmissão foi obtida utilizando lentes plano-convexas e uma fibra ótica, de modo a se conseguir incidir um feixe laser focado na amostra. O sistema produzido foi testado fazendo um estudo de quantificação em que se prepararam cinco soluções, de diferente concentração, de β-caroteno dissolvido em ciclo-hexano. Para cada solução determinou-se a área das bandas a 1154 Δcm−1 e a 1519 Δcm−1, do espectro de Raman obtido em condições de ressonância, obtendo-se retas de calibração, de área em função de concentração. A calibração permitiu determinar a concentração de duas soluções problema com um erro percentual de 1,8% e 3,1%. O controlo do SPEX foi melhorado desenvolvendo uma interface de utilizador, em MATLAB®, mais recente. Simultaneamente, adicionou-se aquisição multicanal utilizando uma câmara CMOS, Guppy F-036B. A interface desenvolvida permite controlar as redes de difração e adquirir sinal com a câmara, utilizando o método de empilhamento de imagens para melhorar a sensibilidade da câmara. Neste projeto, conseguiu-se adicionar a geometria de transmissão e iniciar a atualização dos métodos de controlo e aquisição, desenvolvendo uma interface de utilizador, mas não foi possível adicionar a aquisição multicanal.

Raman spectroscopy is a vibrational spectroscopy technique that allows information to be obtained regarding the vibrational modes of molecules. Each molecule has a characteristic Raman spectrum. In a sample, according to the Raman signal acquisition method, it is possible to obtain information from the surface layers but also from the innermost layers of the sample. In this project, it is intended to add the transmission geometry to spex 1403, existing in the Molecular Chemistry-Physics unit, obtaining information, in depth, of the sample. It is also aimed at improving control and acquisition platforms with multichannel detector. The transmission geometry was obtained using plane-convex lenses and an optical fiber, in order to be able to focus a laser beam focused on the sample. The system produced was tested by doing a quantification study in which five solutions were prepared, of different concentration, of β-carotene dissolved in cyclohexane. For each solution, the area of the bands was determined at 1154 Δcm−1 and 1519 Δcm−1, of the Raman spectrum obtained under resonance conditions, obtaining calibration straights, of area as a function of concentration. The calibration allowed to determine the concentration of two problem solutions with a percentage error of 1.8% and 3.1%. Spex control has been improved by developing a newer user interface in MATLAB®. At the same time, multichannel acquisition was added using a CMOS camera, Guppy F-036B. The developed interface allows you to control diffraction gratings and acquire signal with the camera, using the image stacking method to improve camera sensitivity. In this project, it was possible to add the transmission geometry and start updating the control and acquisition methods, developing a user interface, but it was not possible to add the multichannel acquisition.